仪器校准

浅析实验室水质硬度测定仪器设备的校准

作者：calibration    来源：未知    发布时间：2019-07-22 14:06    浏览量：
水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。硬度的常用单位是 mmol /L 或 mg /L。通常换算成 CaO或者是 CaCO3的浓度来表示。生活用水中水质硬度过高， 会导致人体肠胃功能紊乱， 引起腹痛、腹泻。长期饮用高硬度的水， 会引起心血管、神经、泌尿以及造血等系统的病变。工业用水中水质总硬度过高， 会形成结垢使工业管道堵塞， 严重时引起锅炉爆炸等事故。因此， 对水体中的总硬度进行监测评价十分必要。
 
鉴于水质硬度检测的重要性， 实验室水质硬度测定仪也得到了迅速发展。目前水质硬度仪广泛应用在污水处理、医疗卫生、染料、造纸、炼钢、食品加工、化妆品、冶金、国防等领域。测量水中的硬度的原理主要有 EDTA 滴定法( 即络合滴定) 、电极法、原子吸收法、火焰吸收法等。其中实验室便携式水质硬度计的工作原理分为比色法和电极法。前者，利用 EDTA 进行滴定、显色， 根据朗伯比尔定律进行定性定量分析。后者为电极法， 通过离子选择电极，将响应值转为浓度值。目前 GB /T 5750. 3 － 2006《生活饮用水标准检验方法》中对工业用水和生活饮用水中的水质硬度做出了相应的要求。但是水质硬度测定仪作为一类专门测定水质硬度的仪器， 尚无相应国家计量技术规范， 相关的量值传递， 量值溯源尚不能有效保证。鉴于此， 本文对实验室水质硬度仪器校准提出了一套可行的方法， 以期为水质硬度仪的科学研究及计量工作提供借鉴。
 
1 校准方法
1. 1 环境要求
实验室环境温度: ( 15 ～ 25) ℃， 相对湿度不大于85% ， 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动。
1. 2 标准物质及实验设备
水中钙分析标准物质: 采用国家有证标准物质。实验设备: 移液管: A 级; 容量瓶: A 级; 秒表， 检定合格或仪器校准后使用。
1. 3 校准项目和校准方法
( 1) 示值误差
按仪器使用说明书， 开机预热稳定。然后选取仪器量程范围内的三个浓度点作为测量点， 一般为量程的 20% 、50% 、80% 浓度点或根据客户需要约定择取。采用国家有证标准物质准确配制相应浓度的测量点。根据仪器使用说明书进行测量。每个浓度点分别重复测量三次。得到测量值 ΔTi， 求其平均值为Tm。按式( 1) 分别计算三种浓度点下的仪器示值误差:
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( 2) 重复性
开机预热稳定后， 选取量程范围的 80% 的浓度点作为测量点。采用有证标物配制相应的标准溶液。根据说明书进行测量， 连续重复测量 6 次。按式( 2) ～ ( 4) 计算相对标准偏差 ＲSD:
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( 3) 稳定性开机预热稳定后， 选取量程范围的 80% 的浓度点( 比色法) 或零点( 电极法) 。采用有证标物配制相应的标准溶液。根据说明书进行测量。读取仪器示值T0， 对同一个样品连续测定 20 分钟， 每隔 4 分钟记录一次示值Ti。按式( 5) 计算仪器的稳定性。取差的绝对值最大的作为该仪器的稳定性。
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( 4) 响应时间
对于电极法的水质硬度， 需考察其响应时间。将电极置于去离子水中， 待示值稳定后， 迅速将电极置于总硬度为 200mg /L( 以 CaCO3 计) 的溶液中， 采用秒表开始计时。当仪器示值达到 90% 的值时， 停止计时。该时间为仪器的响应时间。
 
3 校准方法评价
参照以上仪器校准方法， 我们对市场上常见的四种水质硬度仪进行实验， 对仪器各参数进行仪器校准。结果如表 2 所示
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4 结果
本文提出了一种切实可行的对实验室水质硬度测定仪器校准的方法。从示值误差、重复性、稳定性、响应时间等进行综合评价。可为从事水质硬度测定仪测量的人员提供参考， 亦可为此类仪器校准工作借鉴。
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