仪器校准

基于分光光度法的氰化物在线监测仪器的校准方法

作者:admin    来源:本站    发布时间:2021-08-21 06:23:24    浏览量:73
1 仪器校准方法
1.1 环境要求
温度:5~35℃;相对湿度:不大于85%;电源:(220±22)V,(50±0.5)Hz。
 
2 测量标准及辅助设备
水中氰化物标准物质:编号分别为GBW(E)080084、GBW(E)080085、GBW(E)080115。辅助设备:A级移液管、容量瓶。实验用水:二次蒸馏水或去离子水,符合GB/T6682—2008《分析实验室用水》二级水规格要求。
 
3 仪器校准方法及性能指标
3.1 检出限
按监测仪使用说明书要求对仪器进行预热稳定和自校。选择监测仪满量程5%~10%的氰化物标准溶液进行测量,重复测量n(n≥8)次,按式(1)计算标准偏差,按式(2)计算监测仪检出限:
 氰化物在线监测仪检出限计算公式
式中:
s——氰化物标准溶液质量浓度测量结果的标准偏差,mg/L;
ρi——氰化物标准溶液质量浓度单次测量值,mg/L;
t——氰化物标准溶液质量浓度测量结果的算术平均值,mg/L;
n——测量次数;
LD——监测仪检出限,mg/L。
 
参考地表水环境质量标准[10]规定的I类水限值及国内外部分厂家的监测仪计量性能指标,监测仪检出限确定为不大于0.004mg/L。
 
3.2 示值误差
结合使用场合及实际测量范围,对低(约满量程20%)、中(约满量程50%)、高(约满量程80%)浓度的氰化物标准溶液进行测量并计算仪器的示值误差。每种浓度标准溶液分别重复测量3次,计算3次测量结果平均值,按式(3)计算仪器示值误差,以绝对值最大者作为示值误差的表征:
 氰化物在线监测仪示值误差计算公式
式中:
Δρr——示值误差,%;
t——氰化物标准溶液质量浓度测量结果的算术平均值,mg/L;
ρs——氰化物标准溶液的质量浓度,mg/L。
 
参考基于分光光度法原理的在线监测仪国家计量技术规范[21–22]及国内外部分厂家的监测仪计量性能指标,监测仪的示值误差确定为不超出±10%范围。
 
3.3 重复性
选择满量程50%浓度的氰化物标准溶液进行测量,连续重复测量nn≥6)次,按式(4)计算测定结果的相对标准偏差作为重复性结果:
 氰化物在线监测仪重复性计算公式
式中:
t——氰化物标准溶液质量浓度测量结果的算术平均值,mg/L;
ρi——氰化物标准溶液质量浓度单次测量值,mg/L;
n——测量次数;
sr——重复性,%;
参考基于分光光度法原理的在线监测仪国家计量技术规范[21–22]及国内外部分厂家的监测仪计量性能指标,监测仪的重复性确定为不大于5%。
 
3.4 稳定性
选择满量程50%浓度的氰化物标准溶液进行测量,连续测量3次,取算术平均值作为初始测量值,之后每隔2h测量一次,连续测量4次,记录监测仪测量值,按式(5)计算各次测量结果相对初始测量值的变化幅度,取绝对值最大者为监测仪稳定性。
 氰化物在线监测仪稳定性计算公式
式中:
Mmax——监测仪稳定性,%;
ρi——氰化物标准溶液溶液质量浓度单次测量值,mg/L;
ρ0——氰化物标准溶液溶液浓度初始测量值,mg/L。
 
参考基于分光光度法原理的在线监测仪国家计量技术规范[21–22]及国内外部分厂家的监测仪计量性能指标,监测仪的稳定性确定为不大于5%。

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