仪器校准

旋转蒸发仪在温度校准中布点方法

作者:admin    来源:本站    发布时间:2021-08-26 00:49:49    浏览量:442
0  引言
旋转蒸发仪广泛应用于生物医药、环境监测、石油化工、食品等行业的过滤、提取、浓缩等实验环节,是包含温度、转速、压力多物理参数的分析仪器,其中,温度参数对实验的影响最为关键。如何对该仪器的温度参数进行校准,特别是如何选择布点,既能准确反映仪器的性能,又能符合经济高效的原则,本文对此进行了相关研究与探讨。
 
1  方法探究
1.1  温度数据的表达
温度参数的校准包含:温度偏差、温度均匀度、温度波动度三个参数,采用JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》7.3中的定义。试验时,传感器每2min读取1次数据,连续读取30min16组数据。
图 1  温度 15 个布点示意图
1.2  温度布点的选择
温度传感器布点的方式直接关系到旋转蒸发仪温度测量结果的准确性,现阶段,国内暂时没有相关的检定规程和仪器校准规范,需要参考类似设备的仪器校准规范,这些规范提供了多种布点方式,但是,旋转蒸发仪的温场形状比较特殊,一般为扁圆柱形,相较于传统的环境试验设备和水浴类设备的方形温场有所不同,为了研究出哪一种更科学、更适合校准旋转蒸发仪,本文采用JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》7.2.3.2中布15点如图1所示,和7.2.3.1中布9点如图2所示,同时采用JJF(辽)118-2011、JJF(闽)1094-2018和JJF(新)08-2017中布5点的方式如图3所示
 图 2 温度 9 个布点示意图
2  试验分析
2.1  试验对象
设备名称:旋转蒸发仪;设备型号:EV400;测量范围:(常温~99)℃。
 
2.2  试验设备
设备名称:温湿度试验设备自动检定/校准系统;设备型号:Vtest1101-III;不确定度:U=0.06℃,k=2。
 
2.3  试验数据
旋转蒸发仪加热介质一般为液态水,使用温度根据不同标准进行,本文对该设备30℃、60℃、90℃温度点进行试验,基本可以覆盖设备使用常用温度范围。在进行试验前,将所有使用的传感器没入标准恒温槽,与二等标准铂电阻温度值计进行比对,分别对各个传感器进行温度示值修正,以达到更好的试验效果。在进行读数时,将测温传感器按照既定的布点方式,放入旋转蒸发仪的水浴恒温槽中等待温度稳定,每次试验前,温度稳定时间都不少于30min,重复进行多次试验(见表1~表3)。
 三次试验结果
3  结语
旋转蒸发仪温度校准中,布设15个温度传感器能最好反映仪器的温度计量特性,由于温度测量设备不确定度和仪器本身性能的影响,在仪器分辨力大于0.01℃的情况下,充分考虑经济合理两方面因素,布设5个温度传感器也可较好测量仪器的温度偏差、温度均匀度和温度波动度。

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